ავტორიზაცია
ენანტიომერების სწრაფი დაყოფები მაღალეფექტურ სითხურ ქრომატოგრაფიაში
ავტორი: თამარ ხატიაშვილითანაავტორები: მათარაშვილი იზა, ვოლონტერიო ალესანდრო, ჭანკვეტაძე ბეჟანი, კაკავა რუსუდანი
საკვანძო სიტყვები: ენანტიომერები, ქირალური სულფოქსიდები, მოძრავი ფაზა
ანოტაცია:
ექსპერიმენტი ჩატარებულია მაღალეფექტური სითხური ქრომატოგრაფის გამოყენებით. ექსპერიმენტის მიზანია ანალიზის დაჩქარება, რასაც ვახდენთშეკავების შემცირებით, სელექტივობის შემცირებით და ნაკადის სიჩქარის გაზრდით. შეკავების და სელექტივობის შემცირებას ვახდენთ შემდეგი პარამეტრების შეცვლით:პოლისაქარიდის პროცენტული შემცველობის შემცირებით ქირალურ ადსორბენტში, ნივთიერების სტრუქტურის შეცვლით (ერთი ნივთიერების შეცვლა სხვა ნივთიერებით) და მოძრავი ფაზის შეცვლით. ექსპერიმენტშიგამოყენებულინივთიერებებია: 2-(ბენზილსულფინილ) ბენზამიდი, 2-(ბენზილსულფინილ) ნ-მეთილბენზამიდი, და 2-(ბენზილსულფინილ) ნ,ნ-დიმეთილ ბენზამიდი. ექსპერიმენტშიგამოყენებული ქირალურისელექტორია ცელულოზატრის(4-ქლორ-3-მეთილფენილკარბამატი)-ს, როგორც ზედაპირულად ფოროვანი (კორ-შელი) ასევე მთლიანად ფოროვანი ტიპის სვეტები. მოძრავფაზადგამოყენებულიააცეტონიტრილიდა ნ-ჰექსანი/იზოპროპანოლი. ექსპერიმენტის მიზანია გარჩევითობის გაზრდა Rs = ¼ √N (a-1) (k / [1+k]) Rs -გარჩევითობა; N-თეორიული თეშების რიცხვი (თთრ); k-შეკავების ფაქტორი და a - სელექტივობა. გარჩევითობის გაზრდისთვის უნდა გავზარდო თთრ. ამის პრობლემა კიის არის, რომ თუ თთრ-ს 4ჯერ გავზრდიRs 2ჯერ გაიზრდება. რადგან Rs თთრ-დან კვადრატული ფესვის ფუნქციაა. მეორე მომენტია, რომ შევამცირო სელექტივობა, იმიტომ რომ თუ სელექტივობა მაღალი მაქვს მეორე პიკი გამოვა გვიან ანუ დიდი ანალიზის დროა საჭირო. Rs სელექტივობის პირდაპირპროპორციული ფუნქციაა. სელექტივობა თუ ძალიან მაღალი არ მაქვს მას ვეღარ შევამცირებ. თუ შევამცირებ Rs-ს დავკარგავ და ვეღარ დავინახავ პიკებს. მესამე მომენტია შევამცირო შეკავება, შეკავების შემცირება შემიძლია იმით რომ გადავიდე ისეთ გამხსნელში რომელსაც მაღალი მაელუირებელი ძალა აქვს (მაგ: ACN). მაელუირებელი ძალის გაზრდასთან ერთად სელექტივობა როგორც წესი მცირდება. შეკავების შემცირება ასევე შესაძლებელია ქირალური სელექტორის შემცირებით. რაც უფრო ვამცირებთ ქირალურ სელექტორს სვეტზე, მით უფრო მცირდება შეკავება, სელექტივობა და ანალიზის დრო. დასკვნის სახით შეიძლება ითქვას, რომ 1) ნაკადის სიჩქარის გაზრდით ანალიზი ჩქარდება; 2) მოძრავი ფაზის შეცვლით (HEX/IPA-დან ACN-ზე გადასვლა) შეკავება და სელექტივობა მცირდება და ანალიზი ჩქარდება; 3) პოლისაქარიდის პროცენტული შემცველობის შეცვლით (20%-დან 5%-ზე და 2%-ზე გადასვლა) შეკავება და სელექტივობა მცირდება და ანალიზი ჩქარდება; 4) ნივთიერების სტრუქტურის შეცვლით (მაგ: 2-(ბენზილსულფინილ)ბენზამიდიდან 2-(ბენზილსულფინილ)ნ-მეთილ ბენზამიდზე გადასვლა) შეკავება და სელექტივობა მცირდება და ანალიზი ჩქარდება და რაც ყველაზე მთავარია 5) რეკორდულად მოკლე დროში ხდება ფუძისეული დაყოფა. კიდევ უფრო წარმატებულმა ქირალურმა სტაციონარულმა ფაზამ მომავალშიუნდა მოგვცეს ენანტიომერების სწრაფი დაყოფის შესაძლებლობა თეოროიული თეფშების მაღალი რიცხვით და გამოირჩეოდეს კარგი გამძლეობით.უახლოეს მომავალში კვლევები წარიმართება როგორც ენანტიომერების დაყოფის ოპტიმიზაციის მიმართულებით უკვე არსებული სტაციონარული ფაზების გამოყენებით, ასევე ახალი, უფრო მძლავრი ქირალური სელექტორების შექმნის მიმართულებით.